Conținutul de grăsimi din lapte

Determinarea butirometrică a conținutului de grăsime din lapte conform metodei Gerber

Metoda butirometrică pentru determinarea conținutului de grăsime din lapte a fost realizată de dr. A fost dezvoltat de N. Gerber în 1892. Metoda a devenit acceptată la nivel internațional în 1935 ca metodă acidobutirimetrică, care apare atât în ​​standardele maghiare, cât și în cele internaționale (ISO 2446, IDF 105).

Metoda Gerber este o metodă rapidă, care este încă utilizată pe scară largă astăzi, în plus față de diferite proceduri automate de testare a grăsimilor instrumentale. Avantajele acestei metode sunt:
- Nu este nevoie să calibrați volumul de măsurare, care consumă foarte mult timp.
- Costurile investiției sunt relativ mici.
- Metoda este aplicabilă aproape tuturor laptelui și produselor lactate.
Dezavantajul este că acidul sulfuric concentrat utilizat în test este foarte agresiv. Prin urmare, trebuie respectate cu strictețe un set de reglementări de siguranță, iar materialele de testare utilizate trebuie depozitate și eliminate numai în conformitate cu reglementările de mediu.

Principiul metodei
În timpul testului, substanța de testat este plasată într-un vas special de măsurare, așa-numitul butirometru. Acesta determină conținutul său de grăsime, atât în ​​greutate, cât și în volum.

Grăsimea este prezentă în lapte sub formă de bile de grăsime cu un diametru de 0,1 până la 10 micrometri. Aceste bile de grăsime formează o emulsie în lapte. Acest lucru se datorează faptului că suprafața bilelor de grăsime are o manta de protecție formată din fosfolipide, proteine ​​și apă hidratată. Acest strat protector previne îmbinarea bilelor de grăsime și stabilizează starea lor de emulsie.

Pentru a elibera grăsimea, capacul protector al bilelor de grăsime trebuie distrus. Acest lucru se realizează cu o concentrație de acid sulfuric de 90-91%. Acidul sulfuric concentrat oxidează învelișul protector, dar distruge și proteinele din lapte și lactoza. În timpul reacției, o cantitate mare de căldură este eliberată, astfel încât butirometrele se încălzesc. Distrugerea este constantă pentru aprox. Trebuie efectuat la o temperatură de 65 ° C pentru ca toate grăsimile să fie prezente sub formă liberă. Viteza și eficiența distrugerii pot fi îmbunătățite prin plasarea butirometrelor într-o baie de apă la 65 ° C. Ingredientele de lapte rupte sunt de culoare maro. Grăsimea eliberată poate fi selectată prin centrifugare. Odată cu adăugarea de alcool amilic, grăsimea și soluția acidă se separă brusc. Conținutul de grăsime al laptelui poate fi apoi citit din scala butirometrului ca procentaj în volum sau în greutate, în funcție de cantitatea de lapte măsurată.

Cerere
Testul se aplică laptelui crud, pasteurizat și UHT tratat termic cu un conținut de grăsime cuprins între 0 și 16%. Examinarea laptelui omogenizat necesită o procedură specială de centrifugare.

Substanțe chimice necesare testului:
Acid sulfuric (H2SO4) la 20 ° C cu o densitate de 1,818 + 0,003 g/ml-1.
Incolor sau, cel mult, ușor colorat, lipsit de orice substanță dizolvată sau sedimente.

C2 R 35
S 2? 26? 30

cometariu:
Densitatea acidului sulfuric este de aprox. 90-91%. Evitați concentrațiile mai concentrate sau diluate. La 65 ° C, acidul sulfuric atacă alcoolul amilic la o concentrație mai concentrată, provocând deshidratarea și formarea olefinelor. Toate acestea afectează negativ procesul de testare.

Alcool amilic pentru determinarea grăsimii Gerber, amestec izomeric de 2-metilbutan-1-ol și 3-metilbutan-1-ol la 20 ° C cu o densitate de 0,818 + 0,003 g/ml-1. Alcoolul amilic nu trebuie să conțină nicio substanță care poate afecta rezultatele testelor!

cometariu:
Sunt cunoscuți opt izomeri diferiți de alcool amilic, dar numai amestecul de izomeri de mai sus este potrivit pentru determinarea grăsimii Gerber.

Xn R 10-20
S 24/25
VbF A II

Instrumente

1. Butirometru calibrat, certificat cu mufă.

2. Pipetă de lapte (11 ml sau 10,75 ml).

3. 10 ml dozator de acid sulfuric.

4. Dozator de alcool amilic de 1 ml.

5. Centrifugă încălzită cu tahometru.
Centrifuga trebuie să fie capabilă să exercite o forță centrifugă de 350 + 50 g pe exteriorul dopului butirometru atunci când este complet încărcată.

6. Echipamente de temperare pentru butirometre (de exemplu, baie de apă (65 + 2 ° C).

Rezultatul citirii 65? Trebuie efectuat la o temperatură de 2 ° C.

Pregătirea testului

Încălziți laptele aprox. La 20 ° C și apoi se echilibrează prin agitare, astfel încât grăsimea să fie distribuită uniform în lapte. Evitați spumarea laptelui!
Grăsimea din lapte este mai ușoară decât apa, astfel încât bilele de grăsime tind în sus sub influența gravitației și se îmbogățesc pe suprafața laptelui. Dacă grăsimea din lapte nu poate fi distribuită uniform la 20 ° C, încălziți laptele încet la 35-40 ° C, realizați o distribuție omogenă a grăsimii la această temperatură și apoi răcoriți-vă la 20 ° C înainte de pipetare.

grăsimi

Atenţie! Dacă laptele se spumează, capacul protector al moleculelor de grăsime se poate sparge. În acest caz, laptele se scurge prin agitare. Peste 40 ° C procesul accelerează, grăsimea se topește și intră în stare lichidă. După echilibrare, lăsați proba să stea timp de 1 până la 2 minute, pentru a permite evacuarea bulelor de aer.

Adăugați acid sulfuric folosind ochelari de protecție și mănuși de cauciuc

Laptele este cântărit la 20 ° C. Orice diferență de temperatură poate afecta volumul substanței de testat! Bulele de aer afectează, de asemenea, densitatea materialului, precum și volumul laptelui de testat.

Procesul de investigare
Examinați fiecare probă în paralel.

1. Așezați cei doi butirometri în suportul butirometrului. Se cântăresc 10 ml de acid sulfuric în butirometru.

2. Pipetați 10,75 ml în volum pentru metoda volumului
11 ml de lapte în butirometru. Aveți grijă să nu lăsați laptele să atingă gâtul butirometrului sau să-l amestecați cu acidul sulfuric. Acest lucru poate fi realizat prin apăsarea vârfului pipetei cât mai adânc posibil de peretele interior al butirometrului și stratul lent al laptelui pe acidul sulfuric. Dacă această operațiune se efectuează cu precizie și precizie, va apărea doar o bandă foarte subțire de culoare maro pal la marginea acidului sulfuric și a laptelui.

3. Se cântărește 1 ml de alcool amilic pe lapte. Datorită densității reduse a alcoolului amilic, cele două amestecuri nu se amestecă.

4. Închideți butirometrul cu un dop fără a amesteca lichidele!

5. Așezați butirometrul, cu sfera acestuia în jos, într-un tub de agitator al butirometrului. Agitați puternic butirometrul până când lichidele sunt complet amestecate. Țineți degetul mare apăsat ferm de priză. Se amestecă lichidele rotind butirometrul în sus și în jos de mai multe ori.

Când se amestecă lichide, se eliberează căldură, se dezvoltă un gaz care poate împinge dopul și chiar poate sparge butirometrul. Tubul de agitator al butirometrului este important din motive de siguranță.

Prudență! Dacă butirometrul nu este scuturat suficient de puternic sau este ținut inutil în repaus prea mult timp, amestecarea rapidă a materialelor și astfel distrugerea rapidă vor fi prevenite. Toate acestea pot duce la rezultate eronate ale testelor.

6. După amestecare, puneți butirometrele fierbinți cu dopul în jos într-o centrifugă Gerber preîncălzită. Este important să plasați butirometrele exact unul față de celălalt. Înainte de a pune în centrifugă, încercați să împingeți dopul butirometrului aproximativ la înălțimea coloanei de grăsime. Setați timpul de centrifugare. După - aprox. după un minut - s-a atins forța centrifugă necesară (350 + 50 g), continuați centrifugarea timp de cel puțin patru minute. Centrifuga Gerber este viteza necesară 1100? 50 rpm. Centrifuge moderne fabricate de Funk-Gerber și vândute exclusiv în Ungaria de Labomark Kft. Frână și oprire automată după timpul de centrifugare stabilit.

Agitați butirometrul, butirometrul în tubul de agitare. Utilizați ochelari de protecție și mănuși de cauciuc pentru această operație.

7. Scoateți butirometrele din centrifugă fără a le atinge direct cu mâna. Puneți-le într-o baie de apă la 65 ° C timp de 5 minute cu dopul în jos. Pentru a obține rezultate precise, trebuie menținută o temperatură constantă. Numai rezultatele citite la 65 ° C sunt exacte. Când temperatura este scăzută, volumul coloanei de grăsime scade, rezultând rezultate mai mici decât măsurarea reală.

8. După îndepărtarea butirometrelor din baia de apă, ridicați-le în poziție verticală la nivelul ochilor. Folosiți dopul pentru a regla înălțimea coloanei de grăsime. Dacă s-a scurs prea mult timp înainte de lectură și butirometrul s-a răcit, puneți-l înapoi în baia de apă.

Atenție! Dacă coloana de lichid și ochii nu sunt la aceeași înălțime, nu veți putea citi rezultatele în mod corespunzător!

Rezultatele testelor și precizia

Rezultatul este max. poate fi precisă până la jumătate din scară (de exemplu, 0,05%). Nu se poate obține un rezultat mai precis cu un butirometru. Dacă meniscul inferior al coloanei de fluid este pe o scală, acest rezultat ar trebui acceptat (Figura a). Dacă meniscul inferior al coloanei de fluid se află între două puncte de scară, ar trebui acceptată valoarea inferioară (Figura b). Diferența dintre citirile celor două butirometre nu trebuie să depășească 0,10%.
Când înregistrați datele, indicați că probele au fost examinate conform metodei Gerber

Temperatura adecvată a butirometrului este setată într-o baie de apă.

Rezultatul poate fi citit cu precizie cu ajutorul unei lămpi de siguranță.

Determinarea conținutului de grăsimi din laptele omogenizat prin metoda Gerber

Omogenizarea laptelui previne acumularea de grăsimi. Toate acestea se realizează prin reducerea diametrului bilelor de grăsime și creșterea numărului acestora prin omogenizare. În laptele omogenizat, diametrul bilelor de grăsime este de 1,0? Sunt între 2,0 microni.

Grăsimea este mai dificil de separat de lapte omogenizat prin centrifugare decât de lapte neomogenizat, astfel încât butirometrele trebuie centrifugate mai mult timp. Examinarea laptelui omogenizat
efectuați fiecare pas de la 1 la 8 în același mod ca cel descris mai sus. Butirometrul centrifugat, apoi încălzit la 65 ° C într-o baie de apă, este centrifugat a doua oară timp de cel puțin cinci minute și, după o baie de apă repetată la 65 ° C, citiți rezultatul ca mai înainte. Dacă, după a doua centrifugare, rezultatul măsurătorii este cu 0,05% mai mare decât după prima centrifugare, repetați încălzirea și centrifugarea a treia oară.

. figura:
Lectură corectă 4,0%

b. figura:
Lectură corectă 3,95%

Determinarea grăsimii butirometrice în lactate

1. Lapte degresat și zer
Folosiți un butirometru cu lapte degresat pentru test, potrivit Sichler. Măsurători și substanțe chimice la fel ca pentru lapte. Centrifugați de două ori, apoi puneți butirometrele într-o baie de apă la 65 ° C timp de 5 minute, între centrifugări și după a doua centrifugare.

2. Lapte condensat (fără zahăr)
Mai întâi încălziți laptele condensat la 50 ° C, lăsați-l să se răcească și apoi amestecați-l cu apă într-un raport de 1: 1. El examinează această soluție ca laptele, potrivit Gerber. Conținut de grăsime = citire x 2.

3. Scriitor (conform metodei lui Mohr și Baur)După cântărirea a 10 ml de acid sulfuric (faceți 1.820 g), pipetați 10 ml de lapte și 2,0 ml de alcool amilic într-un butirometru Gerber. După închiderea butirometrului, agitați bine și centrifugați. Acest lucru previne înfundarea. Citiți rezultatele după centrifugare de două ori.
Conținut de grăsime = citire x 1,075.
Rezultatul este dat în g/100 g.

.4. Lapte praf (conform Teichert)
Folosiți un butirometru pentru lapte praf, conform Teichert. Se cântăresc 10 ml de acid sulfuric (faceți 1.820 g) în butirometru. Se adaugă 7,5 ml apă și 1 ml alcool amilic. Cântărește 2,5 g de lapte praf într-o barcă de măsurare și apoi umple butirometrul printr-o pâlnie folosind o perie fină. Închideți butirometrul și agitați bine conținutul. Puneți butirometrul într-o baie de apă de 65 ° C de mai multe ori în timpul agitării. Centrifugați butirometrul într-o centrifugă preîncălzită timp de 2 x 5 minute. Puneți butirometrul într-o baie de apă la 65 ° C timp de 5 minute între cele două centrifugări.

5. Determinarea conținutului de grăsime cremă conform Roeder (metoda greutății)
Folosiți un butirometru crem, conform lui Roeder. Se cântăresc 5 g de cremă într-un pahar de sticlă și se pun în butirometru. Umpleți butirometrul cu acid sulfuric (faceți 1,523 g) prin marginea superioară a paharului. Închideți butirometrul și puneți-l într-o baie de apă de 70 ° C și agitați până când proteina este complet dizolvată. Continuați să umpleți butirometrul cu acid sulfuric până când lichidul ajunge la partea de jos a cântarului, apoi adăugați 1 ml alcool amilic. Închideți butirometrul, agitați și puneți din nou într-o baie de apă de 70 ° C timp de încă cinci minute. Centrifugați timp de cinci minute și apoi puneți-l într-o baie de apă la 65 ° C. Setați coloana de grăsime la zero și citiți la 65 ° C conform meniscului inferior.

6. Determinarea conținutului de grăsime al cremei în conformitate cu Köhler (metoda volumetrică)
Folosiți un butirometru crem, potrivit lui Köhler. Măsurați în butirometru în următoarea ordine: 10 ml acid sulfuric (d ° 1,820g), 5 ml cremă, 5 ml apă, 1 ml alcool amilic. Agitați conținutul butirometrului. Centrifugați butirometrul într-o centrifugă preîncălzită timp de 5 minute. Apoi puneți-l într-o baie de apă la 65 ° C timp de 5 minute și citiți.

7. Determinarea conținutului de grăsime din brânză în conformitate cu Van Gulik (metoda greutății)
Folosiți un butirometru de brânză, conform van Gulik. Se cântăresc 3 g de brânză într-o barcă de măsurare, se introduc în butirometru și se închid. Probele de brânză pastoasă au fost cântărite într-un pahar de sticlă perforat și plasate în butirometru. Măsurați-l pentru aprox. 15 ml de acid sulfuric (d ° 1,523 g). Așezați butirometrul sigilat într-o baie de apă la 70-80 ° C. Agitați conținutul butirometrului până când brânza se dizolvă complet. Apoi adăugați 1 ml de alcool amilic prin deschiderea superioară și suficient acid sulfuric pentru a aduce nivelul lichidului la 15% pe scară. Apoi închideți butirometrul, scuturați-l, puneți-l într-o baie de apă la 65 ° C timp de cinci minute și centrifugați timp de cinci minute. Puneți butirometrul la o baie de apă de 65 ° C, setați coloana de grăsime la zero și citiți conținutul de grăsime.

8. Determinarea conținutului de grăsime al înghețatei în conformitate cu Köhler (metoda volumetrică)
Folosiți un butirometru pentru înghețată, potrivit lui Köhler. Îndepărtați bucățile de gheață sau alte părți brute (de exemplu bucăți de fructe) din înghețată. Se amestecă bine înghețata până ajunge la temperatura camerei. Asigurați-vă că înghețata nu se amestecă cu aerul, dacă este posibil. Umpleți butirometrul în următoarea ordine: 10 ml acid sulfuric (d ° 1.820g), 5 ml înghețată, 5 ml apă, 1 ml alcool amilic. Dacă butirometrul nu este suficient de plin, adăugați încă 1 până la 2 ml de apă. Închideți butirometrul, agitați conținutul, centrifugați timp de cinci minute, puneți-l într-o baie de apă la 65 ° C timp de cinci minute și citiți rezultatul.

9. Determinarea conținutului de grăsime al înghețatei în conformitate cu Roeder (metoda greutății)
Folosiți un butirometru pentru înghețată, conform lui Roeder. Se cântăresc 5 g de înghețată bine amestecată într-un pahar de sticlă și se pun în butirometru.
Completați deschiderea superioară a butirometrului timp de aprox. 15 ml de acid sulfuric (d ° 1.523 g) în butirometru. Închideți butirometrul, puneți-l într-o baie de apă la 70 ° C, agitați conținutul până când proteina este complet dizolvată. Adăugați 1 ml de alcool amilic și suficient acid sulfuric pentru a aduce nivelul lichidului din butirometru la aprox. atingeți nota de 10%. Închideți butirometrul, agitați conținutul și puneți-l într-o baie de apă la 70 ° C timp de cinci minute. Centrifugați timp de cinci minute. Puneți butirometrul într-o baie de apă la 65 ° C timp de cinci minute și citiți conținutul de grăsime.

10. Determinarea conținutului de grăsime din unt conform Roeder (metoda greutății)
Folosiți un butirometru de unt, potrivit lui Roeder. Se cântăresc 5 g de unt bine amestecat într-un pahar de sticlă și se pune în butirometru. Umpleți cca. 15 ml de acid sulfuric (d ° 1.523 g) în butirometru. Închideți butirometrul, puneți-l într-o baie de apă la 70 ° C și agitați conținutul până când proteina este complet dizolvată. Adăugați suficient acid sulfuric pentru a aduce nivelul lichidului în partea de jos a scalei. Se adaugă 1 ml alcool amilic. Închideți butirometrul, agitați conținutul și puneți-l într-o baie de apă la 70 ° C timp de zece minute. Centrifugați timp de 5 minute. Puneți butirometrul într-o baie de apă la 65 ° C, setați coloana de grăsime la zero și citiți conținutul de grăsime.

Dispozitive pentru determinarea acidobutimetrică a conținutului de grăsimi din lapte și produse lactate

Cel mai de bază instrument pentru metoda de testare a grăsimilor acid-butimetrice este butirometrul. Butirometrele originale Funke-Gerber sunt cunoscute în întreaga lume ca instrumente de testare de precizie fiabile. Acești butirometri au fost în curs de dezvoltare sistematică din 1892 (când profesorul Gerber a inventat butirometrul). Rezultatul acestei dezvoltări este, de asemenea, scara butirometrului plat utilizat în prezent. Butirometrele Funke-Gerber utilizate astăzi sunt de bună calitate și îndeplinesc cele mai stricte standarde de calitate. Cu aplicarea lor, datorită scalei setate cu precizie și acurateței volumului corpului, putem obține rezultate autentice.

Butirometrele Funke-Gerber de înaltă calitate sunt fabricate din sticlă rezistentă la acid, cu o scală plană, în conformitate cu standardele germane și alte standarde internaționale (DIN, BS, IDF, ISO etc.).

Multe țări europene necesită calibrarea oficială a butirometrelor. Butirometrele calibrate oficial sunt marcate la nivel național. Butirometrele care nu au fost calibrate oficial sunt fabricate cu aceeași tehnologie și astfel calitatea lor este garantată în mod similar. În Ungaria, sunt permise numai butirometrele certificate (calibrate oficial). Labomark Kft. Certifică butirometrele la Oficiul Ungar de Metrologie, dar la cerere efectuăm verificarea și la Oficiul german de metrologie.

Pipetați laptele în butirometru

În plus față de butirometre, programul și oferta noastră de livrare includ toate instrumentele necesare pentru procedura acid-butimetrică.