FCM - Materiale de contact cu alimentele. Gábor Domány Șef de laborator. 1 octombrie 2015.

La ce ne împachetăm mâncarea? FCM - Materiale de contact alimentar Marianna Dráviczki Inginer de laborator Valéria Kardos Supervizor Gábor Domány Șef de laborator 1 octombrie 2015.

Sarcină/activitate a Laboratorului Național de Referință FCM, Laborator Oficial: Planificarea și efectuarea testelor de laborator oficiale de control/monitorizare Serviciu: teste înainte de punerea pe piață a siguranței alimentelor Laboratorul Național de Referință (NRL) Cooperare strânsă cu EURL Teste circulare, chestionare, rezumate, sarcini Laborator elaborarea metodelor de testare, dezvoltarea informațiilor

Riscurile materialelor în contact cu alimentele Zona materialelor în contact cu alimentele este o parte integrantă a siguranței lanțului alimentar. Asigurarea unei diete sigure nu se poate termina cu testarea alimentelor. Materialele care intră în contact cu alimentele trebuie, de asemenea, să fie sigure. Alimentele sunt procesate, depozitate, preparate și consumate prin diferite mijloace, materiale de ambalare, echipamente de depozitare și transport, ustensile, mașini etc. pot intra în contact din care pot fi eliberate substanțe străine și pot fi surse de toate tipurile de contaminanți alimentari.

Siguranța FCM depinde de asigurarea faptului că substanțele chimice nu migrează (migrează) în cantități periculoase în alimente în timpul contactului. FCM Food Man Contaminanții care intră în alimente astfel ridică probleme de siguranță alimentară cu cerințe stricte de siguranță chimică a alimentelor!

- Cerințe generale: Regulamentul de bază UE privind materialele în contact cu alimentele 1935/2004/CE Materialele și articolele trebuie fabricate în conformitate cu bune practici de fabricație, astfel încât, în condiții normale sau previzibile de utilizare, să nu-și poată transfera ingredientele în alimente în cantități care a. ) poate pune în pericol sănătatea umană b.) poate provoca o modificare adversă a compoziției produselor alimentare, c.) poate provoca deteriorarea caracteristicilor organoleptice - Introducerea pe piață (scris sau simbol) - Trasabilitate

Regulamentul (UE) nr. 10/2011 privind materialele plastice și articolele din plastic destinate să vină în contact cu produsele alimentare (R) Investigarea dizolvării totale și specifice a substanțelor și articolelor care nu sunt încă în contact cu produsele alimentare. Primul pas este determinarea parametrilor testului de dizolvare. Acestea trebuie să îndeplinească condițiile încă realiste, dar cele mai extreme ale utilizării preconizate și previzibile a substanței (cel mai rău caz). Condiții de utilizare cunoscute Condițiile de utilizare nu sunt definite

În cazul FCM, caracteristica de bază a siguranței alimentare nu constă în cantitatea din ea, ci în modul și cât migrează (se dizolvă) în alimente în condițiile de utilizare efectivă.Teste de dizolvare: dizolvare totală (TOC): cantitatea de substanțe nevolatile din FCM în lixivierea specifică a simulanților alimentari (SK): cantitatea unei substanțe specificate care intră în simulantul alimentar/alimentar din FCM

Studii de dizolvare Limită totală de dizolvare (OML/ÖHH) limită specifică de dizolvare (SML/SKH) Factori care influențează dizolvarea: (Mecanism fizico-chimic de migrare: difuzie) Concentrația substanțelor dizolvate în plastic Mobilitatea moleculelor solubile (greutate moleculară, structură spațială, tip de polimer) Natura alimentelor apoase, alcoolice, acide, grase, uscate Temperatura de contact Durata contactului (rădăcină pătrată a timpului!)

Simulanți alimentari A Alcool etilic, 10% (v/v) B Acid acetic, 3% (g/v) C Alcool etilic, 20% (v/v) hidrofil hidrofil și colab. lipofil și colab. D1 Alcool etilic, 50% (v/v) lipofil și colab. D2 Ulei vegetal lipofil nr. E Tenax: poli (2,6-difenil-p-fenilen oxid) uscat. specific pentru testarea dizolvării

Selectarea parametrilor de testare Laboratorul selectează parametrii de testare în funcție de condițiile de utilizare: natura alimentelor, durata contactului, temperatura de contact, frecvența de utilizare (repetată/simplă). DAR! R. oferă materiale specifice modelului de simulare a alimentelor și parametri de temperatură/timp pentru utilizări specifice pentru comparabilitate!

Selecția simulanților alimentari pentru studii SK: R. III. Anexă, tabelul 2 Numărul de referință Denumirea alimentelor (categoria 8: băuturi, cereale, ciocolată, legume fructe, grăsimi, uleiuri, produse lactate, altele) Simulanți alimentari Simulanți alimentari desemnați pentru testarea dizolvării totale: R. III. Anexa 4. Toate sfaturile. mâncare: dist. apă, A, B, D2 Cu excepția acidului: dist. apă, A, D2 Apos și alcoolic, produs lactat: D1 Apos, acid și alcoolic, produs lactat: B, D1 Apos și max. 20% alcoolic C Apos, acid și max. 20% alcool C, B

Selecția timpului de testare: Pl: Timp de contact Timpul de testare în condițiile de funcționare cele mai nefavorabile așteptate: 6 ore 24 ore 24 ore 3 zile 30 zile 10 zile Selecția temperaturii testului: Pl: Temperatura de contact (0 C) Temperatura testului (0 C) cel mai rău caz în condiții de utilizare: 20 40 40 70 100 100 sau reflux Condiții de test standardizate (ECC) Utilizare multiplă

Teste de laborator Formaldehidă de monitorizare: hârtie (carton, tampon absorbant, hârtie de copt, brioșă) melamină ÖK: melamină, cutii de plastic, inel de etanșare din cauciuc fier, litiu, mangan, zinc) Rezistență la culoare: material volatil: plastifiant: șervețel de hârtie cauciuc siliconic Folie de uz casnic din PVC moale

Exprimarea rezultatelor I. Valori limită pentru materialele plastice SK (general): - mg/kg (utilizare cunoscută sau previzibilă) - mg/kg (6 dm 2 1 kg): - 500 ml> V> 10 L recipient, folie - utilizare necunoscută SK/capace, etanșări, dopuri: - mg/kg: nr. cantitate cunoscută - mg/dm 2: dispozitiv de închidere + suprafața recipientului cunoscută - mg/obiect: necunoscut utilizați ÖK/capace, etanșări, dopuri: - mg/dm 2: dispozitiv de închidere + suprafața containerului cunoscut - mg/obiect: utilizare necunoscută

Exprimarea rezultatelor II. Valori limită pentru materiale plastice TVA totală pentru dizolvare: 10 mg/dm 2 60 mg/kg pentru alimentele pentru sugari TVA specifică pentru dizolvare: mg/kg în anexa R I.

Metode de testare a dizolvării totale MSZ EN 1186-3: 2002 Determinarea cantității totale de substanță dizolvată într-un model de solvent apos simulant alimentar prin imersie completă MSZ EN 1186-7: 2002 Determinarea cantității totale de substanță dizolvată într-un model de imitator alimentar apos solvent folosind plicuri MSZ EN 1186-9: 2002 Determinarea cantității totale dizolvate într-un solvent prin încărcarea în produs MSZ EN 1186-14: 2002 Test de înlocuire pentru determinarea cantității totale dizolvate într-un model simulant alimentar gras solvent cu izooctan și alcool etilic 95% MSZ EN 1186-15: 2002 Cantitate totală dizolvată într-un model de simulant alimentar gras solvent cu izooctan și/sau alcool etilic 95%

Metode de testare a dizolvării totale MSZ EN 1186-2: 2002 Materiale și materiale plastice în contact cu alimentele prin migrație totală prin imersiune în ulei de măsline MSZ EN 1186-6: 2002 Materiale și materiale plastice în contact cu produsele alimentare prin migrare totală prin ulei de măsline de plicuri MSZ EN 1186-8: 2002 Materiale alimentare și produse din plastic în contact cu migrarea totală prin testarea uleiului de măsline Metodă de confirmare fiabilă pentru materialele din plastic și produsele din plastic în contact cu produsele alimentare, metoda de testare a migrării complete în ulei de măsline cu imersiune completă, pliculețe și umplutură.

MSZ EN 1186-2: 2002 Materiale și produse din plastic în contact cu alimentele prin migrare totală prin imersiune în ulei de măsline. Determinarea calitativă și cantitativă se realizează prin GC-FID. Exprim pierderea totală în greutate a migrației uleiului de măsline absorbit în probă în mg/dm 2. Cromatograf gazos Agilent GC-FID Ambalare coloană: db-26, 60 mx 0,25 mm, 0,52 µm Temperatură: injector: 220 o C detector: 240 o C coloană: aplicarea programului de temperatură Injecție: fără split, 1 µl Gaz purtător: heliu, 2 debit cm 3/min Debit gaz auxiliar: azot, 1 cm 3/min debit

MSZ EN 1186-2: 2002 Materiale și materiale plastice în contact cu alimentele prin migrație totală prin imersiune în ulei de măsline Determinarea calității și cantității Amestec GC-FID STANDARD.: 10,0ug/m C16: 0 hexadecanoat de metil (metil palmitat) C17: 0 ID heptadecanoat (metil margarat) C18: 0metad octadecanoat (metil stearat) C18: 1metil 9-octadecanoat (metil oleat) C18: 2 metil 9,12- octadecanoat (metil linoleat)

MSZ EN 1186-2: 2002 Materiale și materiale plastice în contact cu produsele alimentare prin migrație totală prin imersiune în ulei de măsline Determinarea calitativă și cantitativă a capacului PP GC-FID: C16: 0 hexadecanoat de metil (metil palmitat) C17: 0 ID heptadecanoat (metil margarat ) C18: 0metad octadecanoat (metil stearat) C18: 1metil 9-octadecanoat (oleat de metil) C18: 2 metil 9,12- octadecanoat (metil linoleat)

Metode specifice de testare a dizolvării MSZ EN ISO 4614: 2000 (B) Materiale plastice - rășini de melamină-formaldehidă-Determinarea formaldehidei solubile (Sursă de lucru: ISO 4614: 1977 (B)) JRC EUR 22232 EN 2006 Identificarea plastifianților care pot fi dizolvați din alimente contactați materialele plastice MÉ 1-2- 84/500 Cartea alimentară maghiară 1-2-84/500 nr. ASTM E573 (2013) Identificarea polimerilor în contact cu produsele alimentare (FT-IR) CEN/TS 13130-27 Detectarea melaminei în materiile prime și produsele melaminice destinate să vină în contact cu produsele alimentare.

MSZ EN ISO 4614: 2000 (B) Materiale plastice - Rășini de melamină-formaldehidă-determinarea formaldehidei solubile Determinarea formaldehidei eliberate din produsele de melamină în contact cu produsele alimentare în condiții specificate. Spectrofotometru: cuvă de sticlă de 10 mm, lungime de undă de 415 nm Regulamentul (UE) nr. 10/2011 Tabelul 1 Denumire chimică Denumirea substanței Numărul materialului în contact cu alimentele (FCM): utilizat ca aditiv sau ajutor de polimerizare (da/nu) Ca monomer sau alt material de pornire sau microbian atunci când utilizat ca macromoleculă din fermentare (da/nu) factor de reducere a grăsimii (FRF) aplicabil (da/nu) cerință de restricție de grup SKH (mg/kg) formaldehidă 98 da da nu 15

MSZ EN ISO 4614: 2000 (B) Plastice-rășini melamină-formaldehidă-Determinarea formaldehidei solubile Etalonarea formaldehidei: 0,1 µg/ml Formaldehidă 0,3 µg/ml Formaldehidă 0,5 µg/ml Formaldehidă 1,0 µg/ml Formaldehidă 2, 0 µg/ml Formaldehidă 4,0 ug/ml formaldehidă

Identificarea plastifianților care pot fi dizolvați din materialele plastice GC-MS în contact cu alimentele cu TENAX EURL: cooperare strânsă 2014 testul rotund TENAX E materialul modelului simulant alimentar: (poli (2,6-difenil-p-fenilen oxid) dimensiunea particulelor: 60-80 plasă, dimensiunea porilor: 200nm) 10g de material TENAX au fost primite pentru un test rotund

Identificarea plastifianților care pot fi dizolvați din materialele plastice în contact cu produsele alimentare GC-MS TENAX Regulamentul (CE) nr. 10/2011 Tabelul 1 Numărul de serie Denumirea chimică Denumirea substanței Numărul materialului în contact cu alimentele (FCM) Număr: utilizat ca aditiv sau ajutor de polimerizare (da/nu) Ca monomer sau alt material de pornire sau când este utilizat ca macromoleculă din fermentația microbiană (da/nu) factor de reducere a grăsimii (FRF) aplicabil (da/nu) Limită specifică de dizolvare SKH (mg/kg) Cerință de restricție de grup SKH (mg/kg ) 1 1-Octenă 264 nu da nu 15 2 2-Etil-1-209 nu da nu 30 hexanol 3 Caprolactam 212 da da nu Exprimat în Caprolactam 15 4 Benzofenonă 286 da nu da 0,6 5 2,6-Diizopropil naftalină 6 Bis ( 2-etilhexil) adipat 7 Bis (2-etilhexil) ftalat 207 da nu da 18 283 da nu nu 1,5

Identificarea plastifianților care pot fi dizolvați din materialele plastice în contact cu alimentele GC-MS TENAX Gaz cromatograf SHIMADZU QP-5050 GC-MS Ambalare coloană: DB-5, 30m x 0,25 mm, 0,25 µm Temperatură: injector: 280 o C detector: 280 o C coloană: aplicarea programului de temperatură Injecție: fără despărțire, 1 µl Gaz purtător: heliu, debit 1,5 cm 3/min

Identificarea plastifianților care pot fi eliberați din materialele plastice în contact cu alimentele GC-MS 1. STANDARD Mix. 10 μg/ml 1-Octenă 2. 2-Etil-1-hexanol 3. Caprolactamă 4. Benzofenonă 5. 2,6-Diizopropilnaftalenă 6. Bis (2-etilhexil) adipat 7. Bis (2-etilhexil) ftalat

Identificarea plastifianților care pot fi dizolvați din materialele plastice în contact cu alimentele GC-MS 1. Eșantion TENAX 1-octenă 2. 2-etil-1-hexanol 3. Caprolactam 4. Benzofenonă 5. 2,6-Diizopropilnaftalenă 6. Bis (2-etilhexil ) adipat 7. Bis (2-etilhexil) ftalat

Identificarea plastifianților care pot fi eliberați din materialele plastice GC-MS în contact cu alimentele

Identificarea plastifianților care pot fi eliberați din materialele plastice în contact cu alimentele GC-MS TENAX

Testarea circulară a elementelor chimice EURL Pentru articolele din plastic destinate să vină în contact cu produsele alimentare: 3% acid acetic (g/v) PL1 µg/kg Regulamentul (UE) nr. 10/2011 (R) ANEXA II Restricții asupra materialelor și articolelor Următoarele substanțele nu sunt folosite în materiale plastice și articole din plastic. se pot dizolva peste următoarele limite specifice de dizolvare. Bariu: 1 mg/kg; Cobalt: 0,05 mg/kg; Cupru: 5 mg/kg; Fier: 48 mg/kg; Litiu: 0,6 mg/kg; Mangan: 0,6 mg/kg; Zinc: 25 mg/kg; Pentru articolele din ceramică destinate să vină în contact cu produsele alimentare: acid acetic 4% (g/v) C2 µg/kg

Examinare circulară a elementelor chimice 2014

ASTM E573 (2013) Identificarea polimerilor în contact cu alimentele (FT-IR) Spectrometrul Alpha FT-IR este utilizat pentru a identifica straturile exterioare ale polimerilor monostrat în contact cu alimentele. Eșantionul (materie primă, masterbatch și aditivi) este format din câteva componente, iar componenta prezentă în cea mai mare cantitate este determinată cu ajutorul programului OPUS. Condițiile instrumentului cu spectrometru Alpha FT-IR (recomandat) Eșantionul este măsurat pe unitatea ATR (cristal) Condițiile spectrometrului Alpha FT-IR: Setări ATR-FTIR: spectru spectru: 4000-600 cm -1 număr de scanări: 4 fundal: aer (4 scanare, 4000-600 cm -1) rezoluție: 4 cm -1 Alpha FT-IR spectrometru este potrivit pentru identificarea și separarea vârfurilor reproductibile în polimeri. După măsurare, expertul OPUS este controlat automat și, după normalizarea spectrului, spectrul este evaluat.

EURL -Polimer de identificare FT-IR test rotund În EURL-2013, a fost organizat un test rotund pentru NRL. Polietilenă de densitate mică (LDPE) FT-IR

EURL -Polimer de identificare FT-IR test rotund În EURL-2013, a fost organizat un test rotund pentru NRL. Polipropilenă (PP) FT-IR

ASTM E573 (2013) Identificarea polimerilor de contact cu produsele alimentare (FT-IR) Eșantion de monitorizare: polietilenă cu densitate redusă (LDPE) FT-IR

ASTM E573 (2013) Identificarea polimerilor de contact cu produsele alimentare (FT-IR) Eșantion de monitorizare: Polipropilenă (PP) FT-IR

ASTM E573 (2013) Identificarea polimerilor de contact cu alimentele (FT-IR) Stratul exterior de contact cu produsele Denumiri ale straturilor identificate: Polietilenă (PE) Polietilenă cu densitate redusă (LDPE) Polietilenă liniară cu densitate scăzută (LLDPE) Polietilenă cu densitate mare (HDPE) Poliamidă (PA ) Polietilen tereftalat (PET) Polistiren (PS) Poli (clorură de vinil) (PVC) Clorură de poliviniliden (PVDC) Policarbonat (PC) Rășini de melamină-formaldehidă etc.

CEN/TS 13130-27 Detectarea melaminei în materialele și obiectele melaminice destinate să vină în contact cu produsele alimentare. 2,4,6-Triamino-1,3,5-triazină este adesea utilizată sub o altă denumire pentru melamină. Utilizată la fabricarea anumitor materiale plastice, melamina poate rămâne în produsul finit ca reziduu de fabricație, iar materiile prime și produsele care intră în contact cu alimentele pot migra în alimente. Din produsele melaminice destinate să vină în contact cu produsele alimentare, melamina este detectată de la simulanți specificați în condiții și alimente specifice. Melamina este detectată în -3% (g/v) acid acetic apos -15% (v/v) etanol apos simulant alimentar pentru ulei de măsline. Melamina este cuantificată de la 2 mg/kg la 60 mg/kg de diferiți simulanți alimentari.

CEN/TS 13130-27 Detectarea melaminei în materialele și obiectele melaminice destinate să vină în contact cu produsele alimentare. Cromatograf lichid de înaltă performanță Thermo HPLC-UV -230nm Ambalare coloană: BioBasic SCX 5 µm, 250mm * 4.6mm, Regulamentul (CE) nr. 10/2011 Tabelul 1 Denumire chimică Denumirea substanței Numărul materialului de contact alimentar (FCM): Ca aditiv sau polimerizare ajutor utilizat (da/nu) Atunci când este utilizat ca monomer sau alt material de pornire sau ca macromoleculă din fermentația microbiană (da/nu) factor de reducere a grăsimii (FRF) aplicabil (da/nu), 4,6-triamino - 1,3,5-triazină 239 da da nu 30

CEN/TS 13130-27 Detectarea melaminei din materialele și articolele melaminice destinate să vină în contact cu produsele alimentare. Thermo HPLC-UV -230nm Melamină STD.: 40 µg/ml

CEN/TS 13130-27 Detectarea melaminei în materialele și produsele de contact cu alimentele, calibrarea matricei probei de ulei de măsline din simulanții alimentari. Thermo HPLC-UV -230nm Calibrarea matricei probei: Melamină 0 µl/g Melamină 4 µl/g Melamină 8 µl/g Melamină 16 µl/g Melamină 32 µl/g

CEN/TS 13130-27 Detectarea melaminei în materii prime și produse melaminice destinate să vină în contact cu produsele alimentare, calibrare matricală a probei de etanol apos 15% (v/v) din materialul modelului simulant alimentar. Thermo HPLC-UV -230nm Calibrarea matricei probei: Melamină 0/l/ml Melamină 5/l/ml Melamină 10 µl/ml Melamină 20/l/ml Melamină 40 µl/ml Melamină 60 µl/ml

CEN/TS 13130-27 Detectarea melaminei în materii prime și produse melaminice în contact cu produsele alimentare, calibrare apoasă a matricei probei de acid acetic 3% (m/v) din simulantul alimentar. Thermo HPLC-UV -230nm Calibrarea matricei probei: Melamină 0/l/ml Melamină 5/l/ml Melamină 10 µl/ml Melamină 20/l/ml Melamină 40 µl/ml Melamină 60 µl/ml

Informații Biroul Național pentru Siguranța Lanțului Alimentar Direcția Siguranța Alimentelor și Furajelor Laboratorul Național de Referință pentru Toxicologie Alimentară Un formular special este disponibil pentru comanda testelor pentru substanțele în contact cu alimentele la http://www.nebih.gov.hu/szakteruletek/szakteruletek/elelmiszers html 02A Rtf specificat pentru comandarea testelor de materiale cu contact alimentar Proba este recepționată în sala de colectare a probelor din laboratorul de testare (1095 Budapesta, Mester u. 81.) în zilele lucrătoare, de luni până joi de la 7 dimineața până la 15:00, vinerea de la 7 ora 13:00. Este posibil să trimiteți eșantionul personal sau prin poștă. 1095 Budapesta, Mester u.81.

Apreciez munca lor fructuoasă și aș dori să le mulțumesc colegilor mei!

Vă mulțumesc foarte mult pentru atenție! Vă dorim ambalaje bune!